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重氮化

重氮化被氯原子取代,應(yīng)怎么操作才能提高收率?謝謝

咨詢者:木子 咨詢時間:2006-06-03 狀態(tài):已回復(fù)

專家 中國化工網(wǎng)客戶服務(wù) 解答表達感謝 繼續(xù)咨詢該問題 參與討論

化工網(wǎng)的熱心網(wǎng)友tetralone參與您這個問題的討論,他覺得不同的化合物可能得到不同的結(jié)果,這要看是您問的是什么化合物了,他希望您能具體說明下,或許這位專家可以幫助您解決這個難題。

回復(fù):中國化工網(wǎng)客戶服務(wù) 回復(fù)時間:2006-06-07

留言 06-06-07 19:42 發(fā)布者:木子回復(fù) 參與討論

謝謝你的回復(fù),現(xiàn)我把試驗過程向你簡述一下,希望得到你的指點.將2-氨基-5-三氟甲基噻二唑溶解在過量的工業(yè)鹽酸中(1:10mol),稍微升點溫,待完全溶解后降溫到0度左右,滴加35%亞硝酸鈉水溶液,控溫在0度左右,滴完后保溫半小時,此時有黃色不溶物析出.過濾,重氮鹽備用.將氯化亞銅(1:1.1mol)溶解于工業(yè)鹽酸中,升溫到40-50度,滴加重氮鹽,滴完后在此溫度保溫1小時左右.用溶劑萃取,沒得到目標產(chǎn)物.具體過程就是這樣的.請教該試驗過程哪一步出問題了.
JSL82046@sohu.com

留言 06-06-09 14:40 回復(fù)者:中國化工網(wǎng)客戶服務(wù)咨詢 表達感謝

中國化工網(wǎng)熱心網(wǎng)友回復(fù)如下,可供參考!

完美的重氮液應(yīng)該是無沉淀的淺黃色透明液,你的問題主要出在制備重氮液這一步,我估計是你的滴加速度太慢而造成的,反應(yīng)溫度控制5度左右就行了。

希望熱心網(wǎng)友在回復(fù)問題時能留下姓名和聯(lián)系方式,以便我們能和您取得聯(lián)系,謝謝!

【問題】: 06-06-07 19:42   木子
謝謝你的回復(fù),現(xiàn)我把試驗過程向你簡述一下,希望得到你的指點.將2-氨基-5-三氟甲基噻二唑溶解在過量的工業(yè)鹽酸中(1:10mol),稍微升點溫,待完全溶解后降溫到0度左右,滴加35%亞硝酸鈉水溶液,控溫在0度左右,滴完后保溫...

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