一原料次氧化鋅中鋅的分析
1. 試劑的配制：
1氟化鉀溶液20%
2甲基橙溶液0.1%
3已酸—乙酸鈉緩沖液（PH5.5—6）稱取結(jié)晶乙酸鈉200克溶于適量的水中，再加入冰乙酸10毫升，稀致1000毫升。
4硫代硫酸鈉溶液10%
5硫酸銨溶液30%
6.二甲酚橙指示劑0.5% 稱0.5克用少量水潤(rùn)濕加銨水4-5滴再用水稀至100毫升。
7EDTA標(biāo)液（0.05），100克溶于5000毫升水中定容。
2 . 分析方法
稱取0.2-0.5克樣品于300毫升的燒杯中，加入硝酸10-15毫升，低溫加熱5-6分鐘，稍冷后加氯酸鉀1-2克，繼續(xù)加熱蒸至5-6毫升，取下加水并使體積為100 毫升左右， 加入硫酸銨溶液10毫升，加熱煮沸，取下稍冷，用氨水中和并過量15毫升，加入20%氟化鉀10毫升，加熱煮沸約1 分鐘， 取下再補(bǔ)加氨水5毫升， 乙醇10毫升，冷卻后移入250毫升的容量瓶中，用水稀至刻度搖勻。
分取50毫升清液于250毫升的錐型瓶中，加熱煮沸除去大部分氨（不使氫氧化鋅白色沉錠出現(xiàn),否則再滴加適量氨水），取下冷卻，加甲基橙1滴，用1：1的鹽酸中和至甲基橙變紅色，然后再滴加稀氨水使其變黃，加入乙酸—乙酸鈉緩沖液 10毫升，10%的硫代硫酸鈉溶液2-3毫升，搖勻，加入二甲酚橙指示劑2-3滴，用EDTA標(biāo)液滴定，使溶液由酒紅色轉(zhuǎn)為亮黃色即為終點(diǎn)。記下體積毫升數(shù)。
M×V×0.06538
Zn %=-------------------------×100
G×5
注：測(cè)定鋅時(shí)EDTA對(duì)鋅的滴定度的標(biāo)定————————吸取10-50毫克鋅的標(biāo)液3-4份，于250毫升燒杯中，加入甲基橙指示劑1滴，用1：1的氨水中和，使溶液由橙色變?yōu)閯傦@黃色，以少量的水沖洗杯壁，加入PH=5.5-6乙酸—乙酸鈉緩沖液20毫升，再加二甲酚橙指示劑1滴，用EDTA標(biāo)液滴定至由酒紅變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)，求出滴定度T。