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3,3-二甲基丁酰氯的生產(chǎn)工藝是由3,3-二甲基丁酸與氯化亞砜或與光氣反應(yīng)而成,其特征在于:所述的3,3-二甲基丁酸是由98%-120%的硫酸、叔丁醇和偏二氯乙烯經(jīng)縮合、水解、精餾而得成品;
縮合:將適量98%-120%的硫酸經(jīng)冰鹽浴冷至5℃--10℃之間,攪拌滴加適量的叔丁醇和適量的偏二氯乙烯組成的混合液,其重量比為6∶1∶2(98%-120%硫酸∶叔丁醇∶偏二氯乙烯);滴加時控制溫度最高不超過5℃,滴畢,繼續(xù)攪拌1-5小時;
水解:將反應(yīng)所得的反應(yīng)液分批加入冰水中,不斷攪拌,保持溫度不超過50℃,加畢,繼續(xù)攪拌0.5-2小時;
精餾:靜置分層,取上層油層,經(jīng)精餾可得3,3-二甲基丁酸;反應(yīng)釜中加入3,3-二甲基丁酸,在常溫下攪拌,滴加適量氯化亞砜或通入適量光氣等;噭渭油戤吅,繼續(xù)攪拌0.5-2小時,再升溫至90℃-100℃,回流反應(yīng)4小時,再經(jīng)精餾即可得3,3-二甲基丁酰氯成品。回復(fù):中國化工網(wǎng)客戶服務(wù) 回復(fù)時間:2007-05-22
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