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X射線熒光測定液體的溴化鋅

老師您好:
我想請教在采用X射線熒光測定液體的溴化鋅含量時,結(jié)果偏高,回收率也很好但全部超過100%,標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)是1,線性很好。我是采用光譜純的溴化鋅粉末配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定液態(tài)的溴化鋅中溴化鋅的含量。謝謝!

咨詢者:安平 咨詢時間:2007-06-20 狀態(tài):已回復(fù)

專家 張占旺 解答表達(dá)感謝 繼續(xù)咨詢該問題 參與討論

請問,空白樣品作了幾個?結(jié)果如何?

zhangzhanwang

回復(fù):張占旺 回復(fù)時間:2007-06-24

留言 07-07-02 19:58 發(fā)布者:aspldh12345回復(fù) 參與討論

非常感謝張老師!我在稀釋樣品過程中,鋅水解,我加入了一定的鹽酸,以為是鹽酸產(chǎn)生的干擾,但是在鹽酸干擾試驗(yàn)中,隨著鹽酸濃度的增大,鋅、溴的測定強(qiáng)度均是降低了?瞻讟悠窙]有測定,因?yàn)樵撲寤\的含量比較高,想請教還有可能是什么原因?qū)е庐a(chǎn)生的均是正誤差。謝謝!

留言 07-07-05 10:21 回復(fù)者:zhangzhanwang咨詢 表達(dá)感謝

建議作好空白結(jié)果,然后減去空白后再討論結(jié)果.

【問題】: 07-07-02 19:58   aspldh12345
非常感謝張老師!我在稀釋樣品過程中,鋅水解,我加入了一定的鹽酸,以為是鹽酸產(chǎn)生的干擾,但是在鹽酸干擾試驗(yàn)中,隨著鹽酸濃度的增大,鋅、溴的測定強(qiáng)度均是降低了?瞻讟悠窙]有測定,因?yàn)樵撲寤\的含量比較高...

留言 07-07-05 22:36 發(fā)布者:asp回復(fù) 參與討論

謝謝張老師!
我做了空白實(shí)驗(yàn),結(jié)果測得的鋅和溴均為負(fù)值。最近又做其他廠家的溴化鋅樣品,有一個廠家的樣品,結(jié)果明顯不合理,同樣測定時,另外一家的樣品結(jié)果是合理的,我重復(fù)做了3次,依然是同樣的結(jié)論。從外觀可以看出,結(jié)果不合理的樣品很粘稠,且顏色較深,酸度相對其他的較低,體系中都有少量鹽酸羥胺,目前我不知道該如何解釋這一現(xiàn)象。請張老師給與幫助,謝謝!

留言 07-07-10 15:04 回復(fù)者:zhangzhanwang咨詢 表達(dá)感謝

我懷疑你的原始樣品中,有干擾組分,以致使國標(biāo)的方法不完全適用。
建議集中精力,找出原始樣品中這種干擾組分(與適用國標(biāo)的,其他單位的原始樣品對照),分離除去。
其他異常現(xiàn)象的探討,往往會花費(fèi)較長時間,精力等,不一定得到滿意的結(jié)果。

【問題】: 07-07-05 22:36   asp
謝謝張老師!
我做了空白實(shí)驗(yàn),結(jié)果測得的鋅和溴均為負(fù)值。最近又做其他廠家的溴化鋅樣品,有一個廠家的樣品,結(jié)果明顯不合理,同樣測定時,另外一家的樣品結(jié)果是合理的,我重復(fù)做了3次,依然是同樣的結(jié)論。從外...

留言 07-07-10 21:38 發(fā)布者:asp回復(fù) 參與討論

謝謝張老師!多謝您的指教!

共有5條記錄  1

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  • 專家姓名:張占旺

    性別:男
  • 技術(shù)職稱:高級工程師

    年齡:退休
  • 所在地區(qū):中國/河南
  • 【專業(yè)方向】無機(jī)有機(jī)化合物分析,儀器分析, 有機(jī)結(jié)構(gòu)分析與研究
  • 【技術(shù)服務(wù)】該專家愿意提供以下技術(shù)服務(wù): 無機(jī)有機(jī)化合物分析,儀器分析,有機(jī)結(jié)構(gòu)分析與研究。新型農(nóng)藥助劑產(chǎn)品推廣,咨詢。
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