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請(qǐng)教固體酒精的制作方法，謝謝

咨詢者：段練　咨詢時(shí)間：2007-09-18　狀態(tài)：已回復(fù)

（一）我國(guó)對(duì)于固體酒精的制備條件大致有三類：
制備一
原材料：酒精,工業(yè)級(jí)(≥93%);氫氧化鈉,工業(yè)級(jí)(≥92%);硬脂酸,工業(yè)級(jí)(≥90%);石蠟,工業(yè)級(jí)(90%);硝酸銅,化學(xué)試劑級(jí)(≥98%).
一般制法：
向裝有回流冷凝管的250mL的圓底燒瓶中加入9.0g(約0.035mol)硬脂酸、50mL酒精和數(shù)粒水沸石,搖勻。在水浴上加熱至約60℃,并保溫至固體溶解為止。
將3.0g(約0.074mol)氫氧化鈉和23.5g水加入250mL燒杯中,攪拌溶解后再加入25mL酒精,攪勻,將液體從冷凝管上端加進(jìn)含有硬脂酸,石蠟和酒精的圓底燒瓶中,在水浴上加熱回流15min,使反應(yīng)完全,移去水浴,待物料稍冷而停止回流時(shí),趁熱倒進(jìn)模具,冷卻后密封即得到成品。
生產(chǎn)條件改進(jìn)：
在裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的1000mL三口燒瓶中加入14.5g(約0.051mol)硬脂,4.0g石蠟,300mL酒精,在水浴上加熱至70℃,并保溫至固體全部溶解。
將2.5g(約0.062mol)氫氧化鈉和10g水進(jìn)入100mL燒杯中,攪拌,全部溶解后再加入200mL酒精,攪勻,將液體在一分鐘內(nèi)從冷凝管上端加進(jìn)燒瓶中(要始終保持酒精沸騰)。在水浴上加熱,攪拌數(shù)分鐘后加入0.2g硝酸銅,再回流15min,使反應(yīng)完全,移去水浴,趁熱倒進(jìn)模具,冷卻后密封即得到成品。
最佳配比、工藝為硬脂酸14.5g,石蠟4.0g, 酒精500mL,氫氧化鈉2.5g,水10g,回流溫度70℃。
制備二
固體酒精并不是固體狀態(tài)的酒精（酒精的熔點(diǎn)很低，是－117.3℃，常溫下不可能是固體），而是醋酸鈉與酒精形成的凝膠。醋酸鈉易溶于水而難溶于酒精，當(dāng)兩種溶液相混合時(shí)，醋酸鈉在酒精中成為凝膠析出。液體便逐漸從渾濁到稠厚，最后凝聚為一整塊，就得到固體酒精。
藥品：醋精（30% CH3COOH 溶液），工業(yè)酒精（95% C2H5OH 溶液），食用純堿（Na2CO3）
一般制法：
（1） 將純堿制成熱的飽和溶液
（2） 將醋精慢慢加入碳酸鈉溶液中，直到不再產(chǎn)生氣泡為止 醋酸與碳酸鈉反應(yīng)生成醋酸鈉、水、二氧化碳
（3） 將所得溶液蒸發(fā)制成飽和溶液
（4） 在溶液中慢慢加入酒精 注意：一開始酒精會(huì)劇烈沸騰，需慢慢倒入酒精
（5） 待溶液冷卻后，即可得到固體酒精
（6） 將所得固體酒精盛放到鐵罐中，使用時(shí)點(diǎn)燃即可
制備三
在一個(gè)容器中先裝入75g水，加熱至60～80，加入125g酒精，再加入90g硬脂酸，攪拌均勻。在另一容器中，加入75g水，加入20g氫氧化鈉，攪拌使之溶解，將配制的氫氧化鈉溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蠟混合物的容器中，再加入125g酒精，攪勻，趁熱灌注成型的模具中，冷卻后即成為固體酒精燃料。
（二）研究?jī)?nèi)容
我們所采用條件制備實(shí)驗(yàn)：
１．實(shí)驗(yàn)
1.1 實(shí)驗(yàn)裝置 采用四口玻璃燒瓶，裝有電動(dòng)攪拌器、回流冷凝器、水銀溫度計(jì)和送料口。玻璃燒瓶置于超級(jí)恒溫水浴中進(jìn)行加熱和溫度控制。
1.2 實(shí)驗(yàn)原料
為盡量使實(shí)驗(yàn)情況接近生產(chǎn)情況，使實(shí)驗(yàn)結(jié)果易于在生產(chǎn)中直接應(yīng)用，原料采用一級(jí)工業(yè)品。
1.3 實(shí)驗(yàn)步驟
將一種或數(shù)種添加劑一次或分幾次加入到一份或兩份酒精溶液中，進(jìn)行加熱和控制溫度，直至所有固體都徹底溶解。溶解之后，若只是一種溶液則進(jìn)行自然冷卻、固化即可。若是兩份溶液，則趁熱混合，再自然冷卻使之固化。
以硬脂酸鈉為固化劑，采用兩步法制備固體酒精的實(shí)驗(yàn)步驟如下：
取含量95%的工業(yè)酒精100g，加入13g硬脂酸，在四口燒瓶中加熱攪拌，維持溫度在60℃，直至硬脂酸完全溶解。時(shí)間大約需要40分鐘。在另一燒瓶中加入酒精84g，NaOH 2g，在同樣溫度下加熱攪拌，直至NaOH完全溶解。然后，將兩份溶液趁熱混合均勻，自然冷卻后得均勻一致、幾乎透明的固體酒精。
以醋酸鈣、硝化纖維和乙基羧基乙基纖維素為固化劑制備固體酒精的實(shí)驗(yàn)步驟與上述操作基本相同，不再贅述。
1.4 實(shí)驗(yàn)原理
硬脂酸與氫氧化鈉混合后將發(fā)生下列反應(yīng)：
C17 H35 COOH + NaOH ＝ C17 H35 COONa + H2 O
反應(yīng)生成的硬脂酸鈉是一個(gè)長(zhǎng)碳鏈的極性分子，室溫下在酒精中不易溶。在較高的溫度下，硬脂酸鈉可以均勻地分散在液體酒精中，而冷卻后則形成凝膠體系，使酒精分子被束縛于相互連接的大分子之間，呈不流動(dòng)狀態(tài)而使酒精凝固，形成了固體狀態(tài)的酒精。

許兆平

回復(fù)：許兆平　回復(fù)時(shí)間：2007-09-19