氮含量

尿素中的氮含量檢測方法

咨詢者：洋洋　咨詢時(shí)間：2008-04-06　狀態(tài)：已回復(fù)

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　 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?

1.毖習(xí)尿素試樣測定前的消化方法。

2.毖習(xí)以甲醛強(qiáng)化間接法測定尿素中的氮含量的原理和方法。

二、 實(shí)驗(yàn)原理

尿素CO(NH２)２經(jīng)濃硫酸消化后轉(zhuǎn)化為(NH４)２SO４，過量的H２SO４以甲基紅作指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液從紅色到黃色。

（NH４)２SO４為強(qiáng)酸弱堿鹽，可用酸堿滴定法測定其含氮量，但由于NH＋４的酸性太弱（Ka=5.6×10-10），故不能用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。

甲醛法是基于銨鹽與甲醛作用，可定量地生成六次甲基四胺鹽和H+，反應(yīng)式如下：4NH+4+6HCHO=(CH2)6N4H++6H2O+3H+

由于生成的(CH2)6N4H+(Ka=7.1×10-6)和H+可用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定終點(diǎn)生成的(CH2)6N4是弱堿，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，溶液的pH值約為8.7，應(yīng)選用酚酞為指示劑，滴定至溶液呈現(xiàn)微紅色即為終點(diǎn)。

銨鹽與甲醛的反應(yīng)在室溫下進(jìn)行較慢，加甲醛后，需放置幾分鐘，使反應(yīng)進(jìn)行完全。

三、主要儀器與試劑

1．儀器：50mL堿式滴定管，100mL燒杯，100mL量筒，電爐，250.00mL容量瓶，250mL錐形瓶。

2.筆約粒

(1)NaOH溶液（0.1 mol·L-1）

(2)酚酞指示劑（2g·L-1乙醇溶液）

(3)甲醛溶液（200g·L-1）

(4)鄰苯二甲酸氫鉀（KHC4H8O4）基準(zhǔn)試劑

(5)尿素試樣

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1．甲醛溶液的處理

甲醛中常含有微量的甲酸（甲醛受空氣氧化所致），應(yīng)將其除去，否則會(huì)產(chǎn)生誤差。處理方法如下：取原裝甲醛上層清液于燒杯中用水稀釋一倍，加入1～2滴酚酞指示劑，用0.1 mol·L-1NaOH溶液滴定至甲醛溶液呈淡紅色。

2.筆匝中含氮量的測定

準(zhǔn)確稱取尿素試樣1g左右于100mL干燥的燒杯中，用量筒量取6mL濃硫酸。蓋上表面皿，小火加熱至無二氧化碳出現(xiàn)，即溶液中無氣泡后，繼續(xù)用大火加熱1～2min，冷卻至室溫，用洗瓶沖洗表面皿和燒杯壁。用30mL蒸餾水稀釋，并定量轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

準(zhǔn)確移取上述試液2500mL于250mL錐形瓶中，加2～3滴甲基紅指示劑，用NaOH溶液中和游離酸，先滴加2 mol·L-1NaOH溶液，將試液中和至溶液的顏色稍微變淡，再繼續(xù)用0.1 mol·L-1NaOH中和至紅色變?yōu)榧凕S色。然后，加入10ml(1+1)甲醛溶液，充分搖勻，放置5min后，加5滴酚酞溶液，用0.1 mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由純黃色變?yōu)榻瘘S色即為終點(diǎn)。根據(jù)所消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算尿素中N的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

五、 注意事項(xiàng)

甲醛常以白色聚合狀態(tài)存在（多聚甲醛），是鏈狀聚合體的混合物。甲醛中含少量的聚甲醛不影響測定結(jié)果。

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