專家姓名：張占旺
性別：男技術(shù)職稱：高級(jí)工程師
年齡：退休- 所在地區(qū)：中國(guó)/河南
- 【專業(yè)方向】無(wú)機(jī)有機(jī)化合物分析，儀器分析， 有機(jī)結(jié)構(gòu)分析與研究
- 【技術(shù)服務(wù)】該專家愿意提供以下技術(shù)服務(wù)： 無(wú)機(jī)有機(jī)化合物分析，儀器分析，有機(jī)結(jié)構(gòu)分析與研究。新型農(nóng)藥助劑產(chǎn)品推廣，咨詢。
- 專家介紹 研究成果 技術(shù)轉(zhuǎn)讓
咨詢問(wèn)題我要詳細(xì)了解該課題 -
硫代硫酸鈉溶液標(biāo)定的計(jì)算公式
張老師，您好！向您請(qǐng)教一個(gè)問(wèn)題，是關(guān)于硫代硫酸鈉濃度標(biāo)定的計(jì)算方法。標(biāo)定方法是稱取于120℃烘至恒重的基準(zhǔn)物重鉻酸鉀0.12~0.15g，放入碘量瓶中、搖勻、待碘化鉀溶解后，在瓶口封以少量的10%碘化鉀溶液或蒸餾水，并置于暗處10min。取出后，用蒸餾水沖洗瓶蓋及內(nèi)壁，加蒸餾水250mL。然后用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液進(jìn)行滴定。當(dāng)?shù)味ㄖ咙S綠色時(shí)，加5 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴至溶液由色變成亮綠色，即為終點(diǎn)。記錄硫代硫酸鈉耗用的體積數(shù)（mL）。
我認(rèn)為該方法所涉及的方程式是
Cr2O72-+6I-+14H+→3I2+2Cr3++7H2O
2S2O32-+I2→S4O62-+2I-
而硫代硫酸鈉溶液濃度的計(jì)算公式是
CNa2S2O3= 6000×WK2Cr2O7/(294.22×VNa2S2O3)（mol/L）
但參考材料中的計(jì)算方法是將式子中的6000改為5000.張老師，您幫我看一下，那些方程式是對(duì)的嗎？還有，哪個(gè)計(jì)算方法才是對(duì)的呢？謝謝！咨詢者：雪兒 咨詢時(shí)間：2008-10-06 狀態(tài)：已回復(fù)
專家 解答表達(dá)感謝 繼續(xù)咨詢?cè)搯?wèn)題 參與討論-
看來(lái)你很可能還沒有找到適合你的樣品的標(biāo)準(zhǔn)方法。因此建議：請(qǐng)以國(guó)標(biāo)或企標(biāo)等較權(quán)威，較成熟的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法為依據(jù)。因?yàn)檫@樣問(wèn)題簡(jiǎn)單得多，省事得多。
如果你想作分析方法的探討或制定的話，卻是復(fù)雜的，費(fèi)時(shí)的。
不知，你的那個(gè)方程式和參考資料來(lái)源何處，沒有看到它們之前，不好評(píng)說(shuō)。zhangzhanwang
回復(fù)： 回復(fù)時(shí)間：2008-10-08
留言 09-09-07 00:00 發(fā)布者:匿名回復(fù) 參與討論-
上述反應(yīng)分兩步進(jìn)行：
第一步反應(yīng)：
Cr 2O72-+6I- +14H+ =2Cr3+ +3I2 +7H2O
反應(yīng)后產(chǎn)生定量的I2，加水稀釋后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
第二步反應(yīng)：
2Na2S2O3+I2= Na2S4O6 +2NaI
以淀粉為指示劑，當(dāng)溶液變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。
兩步反應(yīng)所需要的條件如下：
第一，反應(yīng)進(jìn)行要加入過(guò)量的KI和H2SO4，搖勻后在暗處放置10min。實(shí)驗(yàn)證明：這一反應(yīng)速度較慢，需要放置10min后反應(yīng)才能定量完成，加入過(guò)量的KI和H2SO4，不僅為了加快反應(yīng)速度，也為了防止I2 的揮發(fā)，此時(shí)生成I3- 絡(luò)離子，由于I- 在酸性溶液中易被空氣中的氧氧化，I2 易被日光照射分解，故需要置于暗處避免見光。
第二，第一步反應(yīng)后，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定前要加入大量水稀釋。由于第一步反應(yīng)要求在強(qiáng)酸性溶液中進(jìn)行，而Na2S2O3 與I2 的反應(yīng)必須在弱酸性或中性溶液中進(jìn)行，因此需要加水稀釋以降低酸度，防止Na2S2O3 分解。此外由于Cr 2O72- 還原產(chǎn)物是Cr3+ 顯墨綠色，妨礙終點(diǎn)的觀察，稀釋后使溶液中Cr3+ 濃度降低，墨綠色變淺，使終點(diǎn)易于觀察。
滴定至終點(diǎn)后，經(jīng)過(guò)5分鐘以上，溶液又出現(xiàn)藍(lán)色，這是由于空氣氧化I- 所引起的，不影響分析結(jié)果；但如果到終點(diǎn)后溶液又迅速變藍(lán)，表示Cr2O72- 與I- 的反應(yīng)不完全，也可能是由于放置時(shí)間不夠或溶液稀釋過(guò)早，遇此情況應(yīng)另取一份重新標(biāo)定。
發(fā)生反應(yīng)時(shí)溶液的溫度不能高，一般在室溫下進(jìn)行
滴定時(shí)不要?jiǎng)×覔u動(dòng)溶液，使用帶有玻璃塞的錐形瓶。
析出I2 后不能讓溶液放置過(guò)久。
滴定速度宜適當(dāng)?shù)乜煨?br /> 淀粉指示液應(yīng)在滴定近終點(diǎn)時(shí)加入，如果過(guò)早地加入，淀粉會(huì)吸附較多的I2，使滴定結(jié)果產(chǎn)生誤差。
所用KI溶液中不應(yīng)含有KIO3 或I2，如果KI溶液顯黃色或?qū)⑷芤核峄蠹尤氲矸壑甘疽猴@藍(lán)色，則應(yīng)事先用Na2S2O3溶液滴定至無(wú)色后再使用。
需要說(shuō)明的是，進(jìn)行空白試驗(yàn)時(shí)有時(shí)空白值過(guò)大，正常的空白值為1-2滴，若超過(guò)此數(shù)表明蒸餾水制備過(guò)久，可能其中溶解了較多的氧，KI會(huì)與氧發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生I2，同時(shí)蒸餾水中的氧本身也會(huì)和硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液發(fā)生反應(yīng)，這兩方面都會(huì)增加硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量使空白值過(guò)大：
4I- + 4H+ + 4 O2 = 2 I2 + 2H2O
2S2O32- + O2 = 2SO42- +2S↓
因此每次標(biāo)定時(shí)均應(yīng)使用新鮮制備的蒸餾水或?qū)⒄麴s水重新煮沸10min，冷卻后使用，這樣可有效避免上述情況的發(fā)生。
共有3條記錄 1
注意：以上網(wǎng)友留言只代表網(wǎng)友個(gè)人觀點(diǎn)，不代表本網(wǎng)觀點(diǎn)。
- 回復(fù)
-
用戶發(fā)布回復(fù)請(qǐng)嚴(yán)格遵守以下發(fā)布細(xì)則：
1）不得發(fā)布虛假、造謠、誹謗、漫罵、辱罵、中傷或包含人身攻擊的的信息；
2）不得惡意灌水，不得重發(fā)、濫發(fā)信息；
3）不得發(fā)布與主題無(wú)關(guān)或相關(guān)度不高的信息；
4）根據(jù)國(guó)家有關(guān)政策法規(guī)規(guī)定，不得發(fā)布、傳播與麻醉原料藥、精神原料藥、醫(yī)療用毒性原料藥、放射性原
料藥、戒毒原料藥，以及相應(yīng)的成品藥有關(guān)的任何信息；
5）根據(jù)國(guó)家有關(guān)條例通知規(guī)定，不得發(fā)布與時(shí)政、社會(huì)、娛樂(lè)、體育、文化等新聞?dòng)嘘P(guān)的信息；
否則將刪除回復(fù)，甚至屏蔽帖子回復(fù)人的ID，構(gòu)成違法、犯罪的，將依法移交給公安機(jī)關(guān)處理。
化工網(wǎng)全權(quán)保留被發(fā)布于本網(wǎng)站所有信息的編輯權(quán)、發(fā)布權(quán)、解釋權(quán)等權(quán)利。
謝謝合作！
- 推薦專家專家登錄
-
