留言 09-04-01 07:27 發(fā)布者:匿名專家姓名：王志平
性別：男技術(shù)職稱：教授級(jí)高級(jí)工程師
年齡：46- 所在地區(qū)：中國(guó)/北京
- 【專業(yè)方向】高分子材料工程（塑料加工、膠粘劑）、催化劑技術(shù)（烯烴聚合用催化劑）
- 【技術(shù)服務(wù)】該專家愿意提供以下技術(shù)服務(wù)：技術(shù)咨詢，技術(shù)交流
- 專家介紹 研究成果 技術(shù)轉(zhuǎn)讓
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請(qǐng)問(wèn)此化學(xué)名稱
白色塊狀固體，ＰＨ值５～７（實(shí)際５.９），羥值10加減3，實(shí)測(cè)值１０.３５，濁點(diǎn)（１％水溶液）４０～５０（實(shí)際４３），有效物指標(biāo)值99，實(shí)測(cè)值99.8. 此物體用來(lái)生產(chǎn)聚羧酸減水劑，在整個(gè)反映過(guò)程中一直滴加直到反映結(jié)束，常常配合27.5的雙氧水，生產(chǎn)以馬來(lái)酸酐為主的聚羧酸。應(yīng)該是 聚醚吧，請(qǐng)問(wèn)此化學(xué)名稱，謝謝為盼！
咨詢者：李鼎 咨詢時(shí)間：2009-03-28 狀態(tài)：已回復(fù)
專家 解答表達(dá)感謝 繼續(xù)咨詢?cè)搯?wèn)題 參與討論-
能做出什么藥品指導(dǎo)一下(1) 在1000ML三口燒瓶上配置攪拌器，恒壓滴液漏斗和帶有cac12干燥管，向三口燒瓶中置入16.2g鎂銷，用66.6ML無(wú)水乙醚浸沒【2】
(2) 攪拌下，先滴入25ML芐基氯乙醚溶液《由84.3ML芐基氯和333.3ML無(wú)水乙醚配置而成》如果反應(yīng)液呈渾濁狀并且溫度上開，表明反應(yīng)已經(jīng)開始。如果沒有產(chǎn)生上述現(xiàn)象，則需要加入1～2小粒碘晶，并微微加至40攝氏度[3]
(3) 片刻，點(diǎn)的顏色開始漸漸消退，溶液變渾濁反應(yīng)即開始，停止加熱，將余下的鹵代徑溶液滴入反應(yīng)瓶中，低速以維持反應(yīng)液平穩(wěn)沸騰為宜《約30分鐘》并開啟攪拌器，加畢，用溫水浴加熱回流約半小時(shí)，使反應(yīng)完全，即得格氏試劑乙醚溶液[4]
注釋：
[1] 不論何時(shí)都不要將乙醚蒸干。[2] 所用儀器均需干燥，溶劑和試劑必須經(jīng)過(guò)干燥處理。
[3] 可用熱水浴加熱，切不可用明火加熱。
[4] 空氣中的氧會(huì)與格氏試劑發(fā)生緩慢的氧化，格氏試劑的乙醚溶液在暗室里會(huì)發(fā)出美麗的光，就是這個(gè)緣故，因此，格氏試劑不可久置，通常隨制隨用。
[5] 然后緩慢加入44g乙醛，加入時(shí)不斷攪拌，溫度會(huì)上升，用冰水使其保持在50攝氏度2小時(shí)。
[6] 在500ML燒瓶中加熱200ML40%的甲胺水溶液，并控制溫度使其在65攝氏度左右，將三口燒瓶用干冰冷卻，蒸發(fā)出氣態(tài)甲胺通入三口燒瓶約3小時(shí)。
[7] 完成后，緩慢冷卻容器并用乙醚箤取，將浸出物蒸干。殘?jiān)枰D(zhuǎn)為鹽酸鹽，將殘?jiān)苡?00ML無(wú)水乙醚，并將干燥后的HCI氣體通入溶液直到不再生成，用布氏漏斗減壓過(guò)濾，得到沉淀并用乙醚重結(jié)晶得到純品回復(fù)： 回復(fù)時(shí)間：2009-03-29
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