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關于劉卡特的反應
劉教授你好 文獻上說外消旋a-苯乙胺的制備的方法正確嗎？ 下面是是步驟：在100ml三口燒瓶中加入30g苯乙酮、50g甲酸銨及幾粒沸石，溫度計插入溶液中，裝分水回流裝置。用電熱套緩緩加熱，混合物先熔成兩層，至150~155ºC時逐漸變?yōu)榫�。沸騰下有水、苯乙酮及碳酸銨餾出，同時不斷產(chǎn)生泡沫放出氨氣和二氧化碳氣體。待溫度達180ºC[1]，將分水器中的上層全部返回反應瓶，然后控溫180~185ºC繼續(xù)反應2h。 反應混合物冷卻后轉入分液漏斗，加入30ml水洗滌反應混合物，以除去甲酸銨和甲酰胺。分出油層（粗N-甲酰--苯乙胺）放入原來的燒瓶中，水相每次用10ml甲苯萃取兩次（萃取什么？），甲苯萃取液與油相合并，加入30ml濃鹽酸和幾粒沸石慢慢加熱回流40~50min。充分冷卻后，用分液漏斗分出有機層（未反應完全的苯乙酮和其它中性物質[2]），水層每次用10ml甲苯萃取兩次（又是萃取什么？），將甲苯萃取液與上述有機層合并,倒入廢液回收瓶。 將水相轉入500ml圓底燒瓶，冷水浴冷卻下，通過普通漏斗小心加入事先準備好的氫氧化鈉溶液（25g氫氧化鈉溶解于50ml水），進行水蒸氣蒸餾[3]，收集餾出液至弱堿性（大約200ml）為止。將餾出液上層分于一100ml分液漏斗中，水相每次用20ml甲苯萃取3次，合并萃取液于以上100ml分液漏斗（有何現(xiàn)象？試加以解釋。），有機相用粒狀氫氧化鈉干燥過夜。將干燥后的萃取液轉入100ml圓底瓶中(NaOH保留給下一組同學用)[4]，蒸出甲苯[5]，然后改用空氣冷凝管蒸餾，收集180~190ºC餾分，產(chǎn)品總重約16g，為無色透明油狀液體。 ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~在最后沒有產(chǎn)生相應的油狀液體， 在最后用甲苯萃取完備，蒸餾出來的是全部是甲苯，根本就用不著收集180~190的餾分了，因為沒有液體了。 你能否給我個完整的劉卡特反應步驟。 ~~~~~~~~~謝謝
咨詢者：冰冰 咨詢時間：2009-04-13 狀態(tài)：已回復
專家 劉志平 解答表達感謝 繼續(xù)咨詢該問題 參與討論-
文獻方法的原理是對的，具體操作過程是否正確，請與其它文獻對照研究。
回復：劉志平 回復時間：2009-09-22
留言 09-09-25 11:45 發(fā)布者:195543867共有1條記錄 1
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