專家姓名：張?jiān)l(fā)
性別：男技術(shù)職稱：高級工程師
年齡：退休- 所在地區(qū)：中國/上海
- 【專業(yè)方向】有機(jī)化學(xué)，氟化學(xué)
- 【技術(shù)服務(wù)】該專家愿意提供以下技術(shù)服務(wù)：指導(dǎo)精細(xì)化工產(chǎn)品合成，農(nóng)藥醫(yī)藥中間體技術(shù)資料，中小化工產(chǎn)品技術(shù)創(chuàng)新.
- 專家介紹 研究成果 技術(shù)轉(zhuǎn)讓
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對醛基苯甲酸進(jìn)行酰氯化反應(yīng)時(shí)醛基需要保護(hù)嗎？
對醛基苯苯甲酸與氯化亞砜反應(yīng)時(shí)，醛基會不會也與氯化亞砜發(fā)生副反應(yīng)，或?qū)θ┗奖郊姿崤c反應(yīng)生成的對醛基苯甲酰氯反應(yīng)生產(chǎn)副產(chǎn)物？指老師批教！
咨詢者：劉先生 咨詢時(shí)間：2011-01-07 狀態(tài)：已回復(fù)
專家 解答表達(dá)感謝 繼續(xù)咨詢該問題 參與討論-
不必保護(hù)(1) Commercially available 4-formylbenzoic acid (5.0 g, 33.3 mmol) was dissolved in a mixture of anhydrous tetrahydrofuran (100 ml) and anhydrous N,N-dimethylformamide (1 ml) and the mixture was cooled with stirring to 0.degree. C. To the resulting mixture was added dropwise oxalyl chloride (3.8 ml, 43.3 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 30 minutes and then at 40.degree. C. for 20 minutes. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure and then in vacuo to afford 4-formylbenzoyl chloride.
2）有問題，請來電：13651797090老張
回復(fù)： 回復(fù)時(shí)間：2011-01-09
留言 11-01-09 12:09 發(fā)布者:laozhang回復(fù) 參與討論-
(1) Commercially available 4-formylbenzoic acid (5.0 g, 33.3 mmol) was dissolved in a mixture of anhydrous tetrahydrofuran (100 ml) and anhydrous N,N-dimethylformamide (1 ml) and the mixture was cooled with stirring to 0.degree. C. To the resulting mixture was added dropwise oxalyl chloride (3.8 ml, 43.3 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 30 minutes and then at 40.degree. C. for 20 minutes. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure and then in vacuo to afford 4-formylbenzoyl chloride.
如有問題，請來電 13651797090
- 留言 11-01-09 12:37 發(fā)布者:老張回復(fù) 參與討論
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不必保護(hù)，參考usp7,572,790
4-Bromo-3-formylbenzoyl chloride
Intermediate 28 (886 mg) and thionyl chloride (4 ml) were heated at reflux under nitrogen for 1 hr. The excess thionyl chloride was evaporated in vacuo and the residue azeotroped with toluene (5 ml.times.3) to give 4bromo-3-formylbenzoyl chloride as a yellow/white solid.
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