專家姓名：王俊科
性別：男技術(shù)職稱：教授級高工
年齡：36- 所在地區(qū)：中國/江蘇
- 【專業(yè)方向】有機(jī)合成，藥物合成，有機(jī)中間體（醫(yī)藥中間體，農(nóng)藥中間體等）合成
- 【技術(shù)服務(wù)】該專家愿意提供以下技術(shù)服務(wù)：各類中間體的合成技術(shù)與定制合成以及中間體的成本預(yù)算
- 專家介紹 研究成果 技術(shù)轉(zhuǎn)讓
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請王老師幫我看看這個(gè)維爾斯麥爾反應(yīng)
您好，最近合成1-芘甲醛，用的是三氯氧磷和甲基甲酰苯胺，溶劑是鄰二氯苯，參照的是德國的一篇老文獻(xiàn)。說說我的具體步驟吧，先是1.35克的甲基甲酰苯胺與1毫升的鄰二氯苯在冰浴下攪拌，約5度時(shí)滴加三氯氧磷1.35克，這個(gè)比例是照著文獻(xiàn)的，滴加過程為15分鐘，然后又撤去冰浴在室溫?cái)嚢枇?0分鐘，溶液呈黃色，然后加入1克芘，我先將芘磨成粉狀，再一點(diǎn)點(diǎn)地往里加，加入過程中，溶液變深紅色，大概前后加完用了3~4分鐘，加完后攪拌10分鐘，開始加熱至90~95度，文獻(xiàn)說2小時(shí)以后冷卻，析出紅色固體后處理是抽濾+苯液沖洗+水解，我TLC跟蹤，發(fā)現(xiàn)一個(gè)現(xiàn)象，即我的原料大約2小時(shí)的時(shí)候和產(chǎn)物點(diǎn)的大小約是1比1，我讓它繼續(xù)反應(yīng)，但之后好像就一直保持這個(gè)不變了，后來我做了一組平行試驗(yàn)，改的是芘加入量，換成0.5克，結(jié)果和1克做的時(shí)候還是一樣。 我想問的是：我在制備V試劑時(shí)是不是太快了，文獻(xiàn)是放大100倍做的，三氯氧磷滴加了2個(gè)小時(shí)，但我滴三氯氧磷的時(shí)候溫度是5~10度，文獻(xiàn)說不超過25度就可以了，芘加進(jìn)去的時(shí)候溶液顏色變化是不是說明反應(yīng)了，那時(shí)還沒加熱，最后一個(gè)問題就是我原料總是反應(yīng)不完，原料應(yīng)該是沒問題的，是不是我的V試劑在加熱過程中被破壞的很嚴(yán)重
咨詢者：風(fēng)氣 咨詢時(shí)間：2012-03-19 狀態(tài)：待審核
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