專家姓名：張亞通
性別：男技術(shù)職稱：副教授
年齡：41- 所在地區(qū)：中國/河北
- 【專業(yè)方向】化學(xué)合成、化工中間體、光電化學(xué)材料等
- 【技術(shù)服務(wù)】該專家愿意提供以下技術(shù)服務(wù)：化學(xué)合成、化工中間體、光電化學(xué)材料等技術(shù)咨詢，項目轉(zhuǎn)讓，專業(yè)探討。
- 專家介紹 研究成果 技術(shù)轉(zhuǎn)讓
咨詢問題我要詳細了解該課題 -
請教芘甲醛的合成
您好，最近合成1-芘甲醛，用的是三氯氧磷和甲基甲酰苯胺，溶劑是鄰二氯苯，參照的是德國的一篇老文獻。說說我的具體步驟吧，先是1.35克的甲基甲酰苯胺與1毫升的鄰二氯苯在冰浴下攪拌，約5度時滴加三氯氧磷1.35克，這個比例是照著文獻的，滴加過程為15分鐘，然后又撤去冰浴在室溫攪拌了20分鐘，溶液呈黃色，然后加入1克芘，我先將芘磨成粉狀，再一點點地往里加，加入過程中，溶液變深紅色，大概前后加完用了3~4分鐘，加完后攪拌10分鐘，開始加熱至90~95度，文獻說2小時以后冷卻，析出紅色固體后處理是抽濾+苯液沖洗+水解，我TLC跟蹤，發(fā)現(xiàn)一個現(xiàn)象，即我的原料大約2小時的時候和產(chǎn)物點的大小約是1比1，我讓它繼續(xù)反應(yīng)，但之后好像就一直保持這個不變了，后來我做了一組平行試驗，改的是芘加入量，換成0.5克，結(jié)果和1克做的時候還是一樣。 我想問的是：我在制備V試劑時是不是太快了，文獻是放大100倍做的，三氯氧磷滴加了2個小時，但我滴三氯氧磷的時候溫度是5~10度，文獻說不超過25度就可以了，芘加進去的時候溶液顏色變化是不是說明反應(yīng)了，那時還沒加熱，最后一個問題就是我原料總是反應(yīng)不完，原料應(yīng)該是沒問題的，是不是我的V試劑在加熱過程中被破壞的很嚴重
咨詢者：風(fēng)氣 咨詢時間：2012-03-20 狀態(tài)：待審核
專家 解答表達感謝 繼續(xù)咨詢該問題 參與討論-
待審核
注意：以上網(wǎng)友留言只代表網(wǎng)友個人觀點，不代表本網(wǎng)觀點。
- 回復(fù)
-
用戶發(fā)布回復(fù)請嚴格遵守以下發(fā)布細則：
1）不得發(fā)布虛假、造謠、誹謗、漫罵、辱罵、中傷或包含人身攻擊的的信息；
2）不得惡意灌水，不得重發(fā)、濫發(fā)信息；
3）不得發(fā)布與主題無關(guān)或相關(guān)度不高的信息；
4）根據(jù)國家有關(guān)政策法規(guī)規(guī)定，不得發(fā)布、傳播與麻醉原料藥、精神原料藥、醫(yī)療用毒性原料藥、放射性原
料藥、戒毒原料藥，以及相應(yīng)的成品藥有關(guān)的任何信息；
5）根據(jù)國家有關(guān)條例通知規(guī)定，不得發(fā)布與時政、社會、娛樂、體育、文化等新聞有關(guān)的信息；
否則將刪除回復(fù)，甚至屏蔽帖子回復(fù)人的ID，構(gòu)成違法、犯罪的，將依法移交給公安機關(guān)處理。
化工網(wǎng)全權(quán)保留被發(fā)布于本網(wǎng)站所有信息的編輯權(quán)、發(fā)布權(quán)、解釋權(quán)等權(quán)利。
謝謝合作！
- 推薦專家專家登錄
-
