納米SiO2粉體制備與研究

專家姓名：彭濱　　類別：無機(jī)非金屬材料

前言
納米SiO2為無定形白色粉體，是一種無毒、無味、無污染的無幾非金屬材料，其顆粒尺寸1-100nm，比表面積大，具有卓越的光、力，電、、熱磁、放射、吸收等特殊性能，通常只有在電子顯微鏡下才能觀察到其顆粒形態(tài)。由于納米二氧化硅的量子尺寸，量子隧道效應(yīng)和它的特殊光電特性，廣泛用于電子、封裝材料高、分子復(fù)合材料、橡膠領(lǐng)域、工程塑、料黏結(jié)劑油漆和涂料行業(yè)，用途極廣，有工業(yè)添加劑之稱。
目前制備納米SiO2的方法基本分為“氣相法”和“液相法”，氣相法、是指直接利用氣體將物質(zhì)變?yōu)闅怏w，讓一種或數(shù)種氣體通過熱、光、電、磁、和化學(xué)等作用而發(fā)生熱分解，從氣相中析出納米粒子，快速冷卻后得到納米粉體。液相法合成納米粉體粒子具有合成溫度低，設(shè)備簡單，生產(chǎn)較易操作，產(chǎn)品成本低等優(yōu)點(diǎn)，是目前產(chǎn)業(yè)化研究的熱點(diǎn)。
一，合成納米SiO2的方法
1、氣相法合成納米SiO2粉體
高溫氣相法是由氣相化學(xué)反應(yīng)，表面反應(yīng)，均相成核，非均相成核，凝結(jié)聚集得到氣相SiO2,此方法是通過火焰水解工藝而制得，原料為四氯化硅或三氯氫硅，在約1200℃ 的火焰中熱解，反應(yīng)機(jī)理為：
燃燒SiCI4+2H2+O2=SiO2+4HCI
此方法生產(chǎn)的納米二氧化硅粉體是無定形結(jié)構(gòu)，產(chǎn)品純度高，煅燒損失少，聚集體疏松，缺點(diǎn)是工藝復(fù)雜，合成溫度高，投資大，產(chǎn)品成本高，能耗且產(chǎn)能低。
2、沉淀法制備SiO2
在沉淀法中，將酸加入到水玻璃溶液中進(jìn)行加熱反應(yīng)，沉淀過程比較緩慢，可加入鈣鎂離子，使其快速沉淀，然后在用無機(jī)酸出掉這些離子，化學(xué)反應(yīng)式：
Na2SiO3+2HX----SiO2+2NaX+H2O
根據(jù)產(chǎn)品所需性質(zhì)及反應(yīng)溫度，生成氫氧化硅混合體，后經(jīng)洗滌過濾，干燥和研磨等工序得到SiO2產(chǎn)品，硅含量85-90%，比表面積100-200m2/g,此工藝簡單易操作，工藝條件要求不高。生產(chǎn)中所用的酸是工業(yè)鹽酸或硫酸，也可以是草酸。用此方法生產(chǎn)的二氧化硅粉體團(tuán)聚嚴(yán)重，雜質(zhì)多，不易得到納米級二氧化硅。
二、液相直接合成納米SiO2粉體
1、主要實(shí)驗(yàn)設(shè)備及儀器
玻璃反應(yīng)器帶攪拌、儲(chǔ)酸罐、微波爐、電爐。
硅酸鈉：摸數(shù)3.5,蕭山鳳凰化工廠提供，鹽酸：分析純。
2、反應(yīng)原理
以硅酸鈉和鹽酸為原料，加熱中和反應(yīng)生成硅酸沉淀，加入分散劑，原硅酸脫水生成H2SiO3，熱處理后得到納米SiO2粉體。
3、制備過程
將硅酸鈉溶液方入反應(yīng)器中加熱不超過80度，在滴加一定量的鹽酸溶液發(fā)生反應(yīng)生成硅酸，然后加入分散劑得到的產(chǎn)物經(jīng)過濾形成濾餅，放在微波爐和電爐中燒結(jié)得到產(chǎn)品。
4、結(jié)果與討論
經(jīng)檢測，平均粒徑為30nm,硅含量99.9%，比表面積700m2/g。
結(jié)果表明利用硅酸鈉的聚合理論制備納米SiO2粉體結(jié)果和理論基本一直。
5、結(jié)論
采用液相直接合成納米二氧化硅粉體，關(guān)鍵是硅酸鈉聚合的過程，只要控制好工藝條件和技術(shù)參數(shù)和分散劑的添加量均能制備出高性能納米二氧化硅。用此方法制備的納米二氧化硅粉體具有工藝流程短，設(shè)備投資小，生產(chǎn)操作易控制，透過電鏡分析SiO2粒子大小均勻致密，有很大的比表面積，優(yōu)于氣相法SiO2。
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發(fā)表時(shí)間：2008-11-29

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