一種制備對羥基苯海因的方法（授權(quán)專利技術(shù)）

專家姓名：李建生　　類別： 技術(shù)應(yīng)用

摘要　
本發(fā)明公開一種用乙醛酸、苯酚和尿素在酸性條件下縮合制備對羥基苯海因方法，其特征在于在氨基磺酸存在下制備對羥基苯海因，抑制聚合雜質(zhì)生成，同時生成苯甘氨酸副產(chǎn)物。反應(yīng)原料乙醛酸、苯酚、尿素、氨基磺酸投料摩爾比為1∶1.0-1.1∶1-1.5∶0.2-0.5，先在50-60℃較低溫度下滴加乙醛酸溶液縮合形成2-脲基苯乙酸中間體，然后在80℃或105℃較高溫度下成環(huán)生成對羥基苯海因，同時生成對羥基苯甘氨酸副產(chǎn)物。反應(yīng)液后處理得到白色對羥基苯海因結(jié)晶，純度99.6％，收率62.7％。母液進(jìn)一步處理得到白色對羥基苯甘氨酸結(jié)晶，純度99.2％，收率10.1％。本發(fā)明主要副產(chǎn)物為對羥基苯甘氨酸，提高了合成原料利用率，解決了現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定和母液處理成本高的問題。
中國專利CN101973941（2011.02.16 ）詳見國家知識產(chǎn)權(quán)局網(wǎng)站

發(fā)表時間：2012-06-04

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