高純度白色2-羥基喹惡啉結(jié)晶制備方法

專家姓名：李建生　　類別： 技術(shù)應(yīng)用

摘要　
本發(fā)明公開一種用乙醛酸和鄰苯二胺縮合制備2-羥基喹惡啉方法，其特征在于工業(yè)乙醛酸溶液和干冰預(yù)冷的鄰苯二胺在-6-0℃下進(jìn)行縮合反應(yīng)制得2-羥基喹惡啉粗產(chǎn)品。帶有顏色的粗產(chǎn)品在N，N-二甲基甲酰胺、二乙二醇或N-甲基吡咯烷酮和甲醇混合溶劑中，在還原劑二氧化硫、次亞磷酸鈉或硼氫化鉀存在下加熱回流1-4小時(shí)，雜質(zhì)溶于混合溶劑中，細(xì)粉末粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)化為白色結(jié)晶，過(guò)濾、洗滌、干燥得到2-羥基喹惡啉精制產(chǎn)品，液相色譜法測(cè)定含量99.5％，熔點(diǎn)270-272℃，精制收率97.5％。本發(fā)明的2-羥基喹惡啉精制過(guò)程簡(jiǎn)單，能夠得到高純度白色結(jié)晶產(chǎn)品，精制收率高，精制溶劑用量少，溶劑用活性炭加熱回流脫色后可循環(huán)使用。
中國(guó)專利CN102010377（2011.04.13 ）詳見國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局網(wǎng)站

發(fā)表時(shí)間：2011-05-01

免責(zé)聲明：以上所展示的信息由專家自行提供，內(nèi)容的真實(shí)性、準(zhǔn)確性和合法性未經(jīng)中國(guó)化工網(wǎng)證實(shí)，僅供您參考，請(qǐng)謹(jǐn)慎采用，風(fēng)險(xiǎn)自負(fù)。